青贮等高水分饲料干物质的快速测定与微波炉检测误差数值

      随着奶牛养殖技术的不断提升，先进的TMR（全混合日粮）饲喂方式正在逐步替代传统的奶牛饲喂模式，很多新建的规模化牧场(小区)都采用了不同的TMR饲喂方式，奶牛每天都吃着新鲜供应的TMR。在TMR配方中，离不开青贮玉米、青贮大麦等当地高水分农副产品，这些饲料水分含量较大，因而也对TMR的营养成分有较大影响。通常在配制TMR之前，都要测定配方中饲料原料的水分，因为饲料中的水分含量将严重制约其营养浓度。即使TMR配好之后也要对其水份含量进行测定，如果水分超过55 %，就会影响母牛的干物质采食量，进而降低生产性能；如果水分减少至45 % 以下，会使精料颗粒不易粘附在饲草上，造成精粗分离，母牛挑食，营养不良且易引发酸中毒。

常规测定高水分饲料的方法至少需要1天的时间，不能实现饲料水分含量的即时监测。目前虽也有一些快速测定水分的仪器，但由于这些仪器检测时所用的样品量极少，一般不超过20g，对于青贮玉米、青贮大麦、TMR等奶牛饲料，由于这些样品自身的不均匀性，极少的采样量不具有代表性，将导致结果准确性较差。微波加热干燥是利用高频电磁波直接作用于物料中的极性分子(如水分子)，使之在转换运动状态的过程中产生剧烈摩擦碰撞、挤压而迅速升温，从而使物料体内的水分子加热并蒸发。因此，它具有加热均匀、干燥迅速、容量大、节能高效等特点。本实验研究了使用微波炉测定青贮玉米、青贮大麦、TMR等奶牛常用高水分饲料含水量的可行性，探索为奶牛养殖过程中提供一种高效的水分测定方法。

1 材料与方法

1.1 实验仪器

粉碎机、电热鼓风恒温干燥箱（可控温度为103℃±2℃）、干燥器、微波炉（平台旋波立体加热、功率从800W到150W 可调）、电子天平、分样筛（40目）。

1.2 样品采集

在不同的青贮窖随机采集青贮玉米、青贮大麦样品各2 kg左右，在不同的TMR加工中心随机采集TMR加工样品各2kg左右，且每个样本用四分法均匀的分成2等份，用自封袋装袋封口。其中一份样品用微波炉测定水分含量，另一份样品用国标烘箱法。

1.3 测定方法

1.3.1国标烘箱法

高水分的鲜样应预先干燥处理。将采集的每个样品用四分法混匀缩减至约500 g，称取试样200～300 g，记录W1，置于已知质量（W0）的搪瓷盘中，先在103 ℃烘箱中烘15min，使各种酶失活，然后立即降到65℃，烘干5～6 h，取出后，在空气中冷却1h，称重（W2），即得风干试样。重复上述操作，直至2次称重之差不超过0.5 g为止。风干样品经粉碎过40目筛，再用四分法混合均匀、缩分，装入自封袋密封继续检测水分。

在已恒重的铝盒（m0）中称取2份平行试样，每份4 g左右（m1），准确至0.002 g，置于103℃干燥箱干燥4h，取出，冷却，称重（m2）。计算样品水分含量。

1.3.2微波炉法

取微波炉方形保鲜盒或蒸笼盒，经微波炉干燥恒重后，冷却，称重，记录 W0。一次将约 300g 样品放入保鲜盒，随即称重，记录W1。将装样品的保鲜盒放入微波炉，同时在微波炉中放一杯水，可用250 ml烧杯(或其他玻璃无盖容器），充满度达 75%，以保证微波炉内一定的湿润度，避免样品着火。开启微波炉，调至“800W”处干燥10分钟（样品含水量为70% ）,换水，再“800W”处干燥5分钟（根据样品情况，时间不同）。再调至“600W”5～7分钟，关机后冷却2～5分钟，进行称重W2（要冷却后称重，以免损伤天平）。再调至“450W”3～8分钟，关机后冷却2～5分钟，进行称重W2。对很湿的样品，重复干燥几次，其间应及时给烧杯更换冷水。直至两次称重结果相差不超过0.05 g。

1.4 数据处理与统计

用 SPSS软件对数据进行配对t检验和相关性分析。

2 结果与讨论

2.1 微波炉法与烘箱法测定样品水分含量的比较

采集16个奶牛饲料样品，分别用微波炉法和烘箱法测定水分，经配对t检验分析，发现两者结果之间差异极显著（P＜0.01），见表1，其差值均值为1.89%。《饲料检测结果判定的允许误差范围》（GB/T 18823-2010）中规定，当饲料中水分含量大于40%时，其允许误差（绝对误差）为1.0%，因此，在奶牛生产实际中，若要运用微波炉法快速检测高水分饲料水分含量，须对检测结果加以校正。杨尚霖等[4]使用86版国标、06版国标和快速法测定了包括豆粕、粉渣、酒糟粉、糠粕、小麦和玉米在内的20个饲料样品，结果发现，86版国标和06版国标之间没有显著性差异，而快速法检测结果均高于两种国标方法（P＜0.01），平均高0.29%，导致其与本试验结果本质上相同而表象上相异的原因可能有三方面，一，快速检测法与国标检测法之间存在显著的系统误差；二，杨所使用的饲料样品水分含量本身不高，均小于20%；三，杨所使用的快速检测法是在国标的基础上改进的，与微波炉法有原理上的区别。陈卢亮和玉柱[5]以烘箱法为对照，使用微波炉采用不同加热时间对不同含水量的红三叶和白三叶进行了测定。结果发现，针对白三叶草，微波炉法所测水分含量均低于烘箱法，与本试验结果相似。而针对含水量不同的样品，微波炉加热时间不同（4min和5min），其检测准确度不同，对高水分（67~80%）样品，微波炉法5min比4min准确度更高，而对低水分（44~66%）样品，4min比5min准确度高。由此可以推断，加热时间不足可能是导致本试验中微波炉法结果低于国标法的原因之一，但这需要进一步试验论证。

2.2 微波炉法与国标法相关性

从图1可以看出，微波炉法与国标法之间存在极显著的线性相关关系（P＜0.01，R2=0.997）。

使用国标法校正微波炉法的方程式为Y=1.009X+1.303（R2=0.997），其中X代表微波炉法的实测值，而Y代表校正后的测定值，将表1中数据校正后结果见表2。

经配对t检验，校正后的微波法检测值与国标法差异不显著（P=0.980），该方法可用于校正奶牛生产实际中微波炉法水分测定值的校正。不同水分含量测定方法之间的相关关系在很多研究中都有报道。杨尚霖等[4]研究发现，快速检测法与国标之间存在非常好的相关关系（R86=0.9982，R06=0.9992），作者认为在实际生产过程中，使用快速检测后再通过回归方程进行校正可以取得较准确的检测值，且省时节能。王月萍等[6]在测定玉米青贮饲料干物质含量的研究中也取得了与本试验类似的结果，微波炉法与国标法之间的相关关系极显著（R2=0.859，P＜0.01），其结果通过回归方程校正后运用于生产实践效果很好。另一方面，也有学者发现，在测定紫花苜蓿含水量时，微波炉法的测定结果与国标法符合度很好，不需要使用回归方程校正[7]，不适当的校正反而导致偏差，这可能与校正方程建立所用的样品水分梯度较大有关。

结论

本试验结果表明，用微波炉法测定高水分饲料的含水量，其结果较国标法偏低，两种方法之间具有极显著的相关关系。

微波炉法检测结果通过回归方程校正后可用于奶牛生产实际。需要注意的是，在使用微波炉法测定水分的过程中，各实验室应当根据自身的实际情况和经验调整加热时间，并选择是否需要进行回归校正。

微波炉法测定一个高水分样品仅需要30min，而烘箱法测定一个高水分样品用时2天。因此，在误差允许范围内，微波炉法完全可以用于即时监测高水分奶牛饲料的水分含量、指导TMR加工生产，节约时间、提高经济效益。